2023年12月21日发(作者：东风雪铁龙suv)

药物分析杂志药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2020,40(12)

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四极杆温度150 ℃，溶剂延迟5 min，采集方式选择麦氏重排后β断裂产生丰度最高的m/z

74特征碎离子模式11~29 min（SIM），特征离子m/z 74、105，MS关闭时间片离子峰，4-氯丁酸乙酯在进样口受热分解脱去乙2.3氧基2.3.1　　溶液配制。α断裂产生丰度最高的m/z

105碎片离子峰，对照品储备液　分别取对照品4-氯丁酸甲经麦氏重排后β断裂产生m/z

88特征碎片离子峰，故m/z

74、105为4-氯丁酸甲酯定性分析离子峰，

酯和mL4-氯丁酸乙酯约50 mg，精密称定，105为4-氯丁酸乙酯定性分析离子峰。综取各溶液量瓶中，1 mL加乙腈溶解并稀释至刻度，，置200 mL量瓶中，加乙腈溶解并稀摇匀；分别置精密量100

m/z

88、合考虑峰的强度、有无干扰、选择性及灵敏度等，故选择m/z

74、105分别作为4-氯丁酸甲酯和4-氯释至刻度，2.3.2　混合对照品溶液　分别精密移取摇匀，即得。4-氯丁酸丁酸乙酯的定量分析离子峰，定量方式按峰面积以外标法进行定量计算，裂解途径见图3和质谱图甲酯和4-氯丁酸乙酯对照品储备液适量，用乙腈溶（对照品溶液全扫描数据和NIST库比对数据）见

解并稀释制成每1 mL中均含0.025

μg的混合溶液，图4摇匀，2.3.3　即得。供试品溶液　取左乙拉西坦原料药适量，精密2.5　。专属性试验分别取乙腈、4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙称定，加乙腈适量溶解后，用乙腈稀释制成每1 mL中酯混合对照品溶液和供试品溶液各1

μL，进样分含左乙拉西坦约2.4　目标离子的选择50 mg的溶液，摇匀，即得。析，记录色谱图见图5。结果显示，4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯的保留时间分别为9.443、9.762

取混合对照品溶液在m/z 40~150内进行全扫描，由质谱数据可知，4-氯丁酸甲酯在进样口受热分min拉西坦均不干扰，在该色谱条件下分离度为4-氯丁酸甲酯和10.594-，乙腈和左乙氯丁酸乙酯

解脱去甲氧基α断裂产生m/z

105碎片离子峰，经检测。哖??

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