维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定方法综述

2023年11月24日发(作者：2022交强险费改后价格表)

维?素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定?法综述

维?素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定?法综述维?素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定?法综述摘要:维?素C即L-抗坏?

酸是?种?溶性维?素，具有多种剂型。ChP2010收载有维?素C原料及其?剂、泡腾?、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复?

制剂维?素C银翘?。维?素C 银翘?系临床常?于治疗流?性感冒引起的发热头痛、咳嗽、??、咽喉肿痛等症状的复?制剂，

其组份为VitC、?银花、桔梗、连翘、对?酞氨基酚、芦根等成份，其中V itC易发?氧化导致含量显著降低。根据其结构性质采

?不同的?法对其进?鉴别、检查、含量测定。关键词:维?素C制剂;鉴别;检查;含量测定内容:

仪器及试剂

(1)仪器紫外可见分光光度计;?效液相?谱仪;分析天平;薄层板;滴定管等。

(2)试剂硝酸银试液、?氯靛酚、碘滴定液、亚甲蓝?醇溶液、淀粉指?剂、草酸、醋酸、盐酸、硫酸等。

?维?素C?

【鉴别】

1. 与硝酸银的反应:

?法:精密称取本品适量(约相当于维?素C 0.2g),加?10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即?成银的??沉淀。 2. 与

2,6-?氯靛酚反应: ?法:取本品适量(约相当于维?素C 0.2g)，加?10ml溶解。取该

1

溶液5ml，加2,6-?氯靛酚钠1,2滴，试液的颜?即消失。 3. 薄层?谱法: ?法:取本品细粉适量( 约相当于维?素C l0mg)，加?10

ml，振摇使维?素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液;另取维?素C 对照品，加?溶解并稀释制

成l ml 中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层?谱法，吸取上述两种溶液各2uL,分别点于同?硅胶GF254薄层板上，以?酸

?酯-?醇-?(5:4:1)为展开剂，展开，晾?，?即置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜?应与对照品溶

液的主斑点相同。

【检查】

1. 颜?检查:

取本品的细粉适量(约相当于维?素C 0.1g)，加?20ml，振摇使

溶解，滤过，滤液照分光光度法在440nm处测定，吸光度不得超过

0.07。

2. ?重差异检查:

随机抽取药?20?，精密称定总重量，再分别称定各?的重量，

最后计算?重差异限度。根据药典规定0.3g以下?重差异限度为

-7.5%—7.5%，0.3g及以上者为-0.5%—0.5%，超出重量差异限度

的?剂不得多于2?，并不得有??超过限度的1倍。【含量测定】

1. 碘量法:

2

取本品20?，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维?素C 0.2 g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷?10ml与稀醋酸10 ml的

混合液适量，振摇使维?素C溶解并稀释?刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指?液lml，?即?碘滴定液

(0.1mol/L)滴定，?溶液显蓝?并持续3 0秒钟不褪。每

1ml碘滴定液(0.1 m o l /L )相当于8.806mg的CHO。 686

2. 紫外分光光度法:

取本品20?，精密称定，研细称取适量(约相当于维?素C 0.05g)，

置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液?刻度，摇匀，滤过，

弃去初滤液，精密量取滤液2ml?100ml容量瓶中，?0.005mol/L

硫酸液稀释?刻度，摇匀，在245nm波长处测吸收度。

? VC银翘?

【鉴别】

与2,6-?氯靛酚反应:

?法:取维?素C银翘?10?，除去糖?，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量(约相当于维?素C 0.2 g)，置100 ml

量瓶中，加新煮沸的冷开?10 ml、稀醋酸10 ml，振摇使充分溶解，??稀释?刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，?氨试液调节

pH?中性，加?适量活性炭(每30mL续滤液中加0.5 g 活性炭)，加热?沸，滤过。取?氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数

滴，试液的蓝?即消退。

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【检查】

1.颜?检查:

取本品的细粉适量(约相当于维?素C 0.1g)，加?20ml，振摇使

溶解，滤过，滤液照分光光度法在440nm处测定，吸光度不得超过

0.07。

2.?重差异检查:

随机抽取药?20?，精密称定总重量，再分别称定各?的重量，

最后计算?重差异限度。根据药典规定0.3g以下?重差异限度为

-7.5%—7.5%，0.3g及以上者为-0.5%—0.5%，超出重量差异限度

的?剂不得多于2?，并不得有??超过限度的1倍。【含量测定】

1、HPLC法:

试剂:醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸?氢钾，均为分析纯;甲醇、?腈，为?谱纯;蒸馏?，Vc对照品

?法:(1)维?素C标准液的配制:精密称取维?素C对照品0. 0241 g,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释?刻度,摇匀,得对照品液. (2)流

动相的配制:精密称取1.5416 g 醋酸铵,加?1000 mL 蒸馏?使其溶解,量取330 mL,加?670 mL 甲醇,10 mL 醋酸,混匀,?0.45 um 滤

膜滤过,超声脱?10 min.

(3)?谱条件:?谱柱Krosmasil C18( 4. 6 mm×250 mm, 5 um);流动相:甲醇-醋酸(0.02mol/ L)醋酸(体积?67:33:1);流速0.8 mL/ min;检

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测波长: 249 nm; 柱温: 20?;进样量:20 uL,灵敏度:1.0000 AUFS. (4)试液的配制及测定:避光操作, 取样品10?,除去糖?,精密称定,研

细,精密称取适量( 约相当于维?素C 0.2 g),置于100 mL的量瓶中,加甲醇30 mL,超声振荡10 min,使充分溶解, ?新煮沸的冷蒸馏?稀

释?刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置50 mL 量瓶中,加蒸馏??刻度,摇匀,精密吸取上述溶液20 uL 注?液相?谱仪,测定.

2、紫外分光光度法

2+试剂:试剂1(5mg/ L Cu溶液) 称取醋酸酮(分析纯)lmg?去离?

2+?溶解成含Culmg/ml溶液。在5ml该溶液中加?lmol/ L醋酸钠溶液(分析纯)200m1, lmol/ L醋酸溶液(分析纯)7m1和去离??

750m1，调pH?6.0，再?去离??定溶?1L

,4试剂2( 5×10mo1/ L EDTA溶液) 取0. O5mol/ L??胺四?酸?钠

溶液(分析纯)5.0ml?去离??稀释?5OOmI。

VitC标准液(lmg/ ml) 取VitC精制品按《中国药典》?法，准确配制lmg/ ml VitC标准液。

?法:取VitC银翘?3?研磨成粉末，定溶?100m1取该溶液25m1?去离??稀释1倍，再?清洁?燥滤纸过滤弃去初滤液，取续滤

液0.6m1加去离??定溶?10.0ml制成待测样品溶液，按表1测定。

充分混匀后，???杯光径1 cm在260nm处?去离??调零，读取各管吸光度值A。计算VitC(ug/ml)= (Au- Ab) ×40/(As-Ab)

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三维?素C注射液

【鉴别】

1. 取本品适量??稀释制成l ml 中含维?素C l0 mg的溶液，取

4ml，加0.l mol/L的盐酸溶液4 mL，混匀，加0.05 %亚甲蓝?醇溶

液4滴，置40??浴中加热，3分钟内溶液应由深蓝?变为浅蓝?

或完全褪?。

2. 取本品适量??稀释制成l ml 中含维?素C l mg的溶液，作为

供试品溶液;另取维?素C对照品，加?稀释成1ml中约含1mg

的溶液，作为对照品溶液。照薄层?谱法试验，吸取上述两种溶

液各2ul，分别点于同?硅胶薄层板上，以?酸?酯-?醇-?(5:

4:1)为展开剂，展开，晾?，?即置紫外光灯(254 nm)下检

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视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜?应与对照品溶液的主斑

点相同。

【检查】

1. PH值:取本品测PH值，应为5.0-7.0。

2. 颜?:ChP2010采?紫外分光光度法，将样品配成含维?素C 50

mg/ml的溶液，在420 nm处测定其吸光度，标准规定吸光度应<0.06 3. 草酸:取本品，??稀释制成每1ml中含维?素C 50 mg 的溶

液，

精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液 0.5ml，摇匀，放置1

?时，作为供试品溶液;精密称取草酸75 mg ，置500 ml量瓶中，

加?溶液并稀释?刻度，摇匀，精密量取5 ml，加稀醋酸 1ml 与

氯化钙试液 0.5 ml，摇匀，放置 1?时，作为对照溶液。供试品

溶液产?的浑浊不得浓于对照溶液(0.3%)。

4. 其它:应符合注射剂项下有关的各项规定，如可见异物，热源，

?菌，装量，细菌内毒素检查等。

【含量测定】

精密量取本品适量(约相当于维?素C 0.2g)，加?15ml、丙酮2ml，摇匀，放置5ml，加稀醋酸4ml与淀粉指?液1ml，?碘滴定液

(0.05mol/L)滴定，?溶液显蓝?并持续3 0秒钟不褪。每l ml定液(0.05 m o l /L )相当于8.806mg的CHO。 686

参考?献

[1] 孙春艳，定天明，陈宁林，胡敏，姜红. 维?素c注射液质量评

7

价及现?标准分析. 中国现代应?药学2014,31(7):853-857. [2] 国家药典委员会.《中华?民共和国药典》(2010版第?部).北京:中国

医药科技出版

社,2010:901–905.

[3] 李春成,余丽丽,杨星昊,任勇. HPLC法测定Vc银翘?中Vc含量

的?法.科技通报,2004,20(4):349–354.

[4] 王少敏.紫外分光光度法测定维?素C?中维?素C含量.天津药

学.2007.19(15):21-22.

[5] 徐岳鑫,董赛?,张雪峰. ?效液相?谱法测定维C银翘?中维?素C含量.中国药业.2008.17(10).

[6] 郭敏，李少伟.?效液相?谱法同时测定维C银翘?中维?素C和扑热息

痛的含量[J].国外分析仪器，2001(4): 50-52 [7] 中国卫?部编.中药成?制剂(第20册) [M].北京:?民卫?出版社，1998.324

[8] 徐艺?,候?松.紫外分光光度法测定维C银翘?中维?素C的含量 [M].

吉林市药品检验所:13-15.

[9] 王惠民,陈?红.?效液相法进?维C银翘?中维?素C的鉴别[B]淮安药

品检验所，江苏省淮安市223001. 1001-7585 ( 2008)03-

0356-02

[10] 赵敏,胡付华.?效液相?谱法测定维?素C注射剂的含量.中国民族民间药:28-29.

[11] 李安荣,杨玲莉,夏代全.紫外分光光度法测定维?素C银翘?中维?素C

含量.中国药业.药品检测,2012.11(8):44-45.

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?些试剂的配制

1.硝酸银试液:可取?硝酸银滴定液0.1mol/L。(取硝酸银17.5g，加?使溶解成1000ml即得。)

2.?氯靛酚钠试液:取2,6-?氯靛酚钠0.1g，加?溶解?100ml，滤过即得。

3.淀粉指?剂:取可溶性淀粉0.5g，加?5ml搅匀后，缓缓倒?100ml沸?中，边加边搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液即

得。本液应临?新配。

4.草酸溶液:取草酸6.3g，加?使溶解成100ml即得。

5.碘滴定液:取碘

13.0g，加碘化钾36g与?50ml溶解后，加盐酸3d与?适量使成1000ml，摇匀，?垂熔玻璃滤器滤过。 NaOH溶液:取NaOH4.3g，

加?使溶解成100ml即得。 5.稀盐酸(0.1mol/L):取盐酸9ml，加?适量使成1000ml。 6.稀醋酸:取冰醋酸60ml，加?稀释?1000ml

即得。

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